Técnicas experimentales en síntesis orgánica

Autor: Martínez Grau, Csákÿ

ISBN: 9788477386056

Editorial: Sintesis, Editorial

Edición: 1

Páginas: 223

Formato: 24x20x1.2

Cant. tomos: 1

Año: 2008

Idioma: España

Origen: España

Disponibilidad.: Disponible

Gs 324.000
Cantidad:
Esta 2.ª edición corregida y ampliada recoge una descripción detallada de las técnicas necesarias para llevar a cabo cualquier proceso experimental en Química Orgánica. Los contenidos de los capítulos se tratan siempre desde un punto de vista práctico, tanto los aspectos más básicos del trabajo en el laboratorio, como los más complejos y sofisticados.

El libro analiza todas las etapas implicadas en una reacción desde la entrada al laboratorio, hasta la obtención del producto, su aislamiento, purificación y caracterización final. Aunque cada una de las técnicas se acompaña de una introducción teórica, su orientación es primordialmente práctica.

Con este fin, se incluyen procedimientos experimentales detallados para cada uno de los procesos, que permiten su comprensión y realización de manera sencilla y rápida.

 

Aurelio G. Csákÿ es catedrático de Química Orgánica en la UCM y M.ª Ángeles Martínez Grau es directora de Química Médica de la empresa farmacéutica Eli Lilly and Company en España.

Presentación
1. SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
1.1. Introducción
1.2. Vitrina de laboratorio
1.3. Agentes extintores
1.4. Recomendaciones en caso de accidente
1.4.1. Salpicaduras en la piel
1.4.2. Quemaduras por fuego o calor
1.4.3. Salpicaduras y quemaduras en los ojos
1.4.4. Inhalación de vapores
1.4.5. Ingestión
1.5. Información de disolventes y reactivos: fichas de seguridad y etiquetas
1.5.1. Fichas de seguridad
1.5.2. Símbolos de peligrosidad
1.5.3. Riesgos específicos y consejos de prudencia
1.6. Desactivación y eliminación de residuos
1.6.1. Desactivación de residuos
1.6.2. Eliminación de residuos
Bibliografía
2. MATERIAL DE LABORATORIO
2.1. Material de vidrio
2.1.1. Descripción general
2.1.2. Limpieza y secado del material
2.2. Piezas de metal y otros materiales
2.3. Equipos y aparatos de uso frecuente
2.3.1. Trompa de agua
2.3.2. Bomba de agua
2.3.3. Bomba de membrana
2.3.4. Bomba de difusión de aceite y línea de vacío
2.3.5. Recirculador de líquido refrigerante
2.3.6. Rotavapor
2.3.7. Balas de gases
2.3.8. Línea de gas inerte
2.3.9. Línea de Schlenk
2.3.10. Balanza
Bibliografía .
3. DISOLVENTES
3.1. Introducción
3.2. Constantes físicas de un disolvente
3.3. Polaridad de un disolvente
3.4. Solubilidad en un disolvente
3.5. Riesgos de los disolventes
3.5.1. Inflamabilidad
3.5.2. Toxicidad
3.5.3. Presencia de peróxidos
3.6. Calidad de un disolvente
3.7. Disolventes anhidros
Bibliografía
4. REACTIVOS
4.1. Introducción
4.2. Purificación de reactivos
4.3. Almacenamiento de reactivos
4.3.1. Reactivos líquidos o sólidos
4.3.2. Reactivos gaseosos
4.4. Manejo de reactivos
4.4.1. Reactivos sólidos insensibles al aire y a la humedad
4.4.2. Reactivos sólidos sensibles al aire y a la humedad
4.4.3. Reactivos líquidos insensibles al aire y a la humedad
4.4.4. Reactivos líquidos sensibles al aire y a la humedad
4.4.5. Reactivos gaseosos
Bibliografía
5. REACCIONES
5.1. Consideraciones generales
5.1.1. Agitación
5.1.2. Adición de reactivos
5.1.3. Calefacción
5.1.4. Enfriamiento
5.2. Montajes experimentales
5.2.1. Reacciones que no requieren atmósfera inerte
5.2.2. Reacciones bajo atmósfera inerte
5.3. Reacciones específicas
5.3.1. Eliminación azeotrópica de agua
5.3.2. Hidrogenación catalítica
5.3.3. Reacciones con amoniaco líquido
5.3.4. Reacciones en tubo cerrado
5.3.5. Reacciones con diazometano
5.3.6. Ozonolisis
5.3.7. Reacciones fotoquímicas
5.3.8. Reacciones radicálicas
5.3.9. Reacciones con organolíticos
Bibliografía
6. EXTRACCIÓN Y LAVADO
6.1. Aislamiento del producto deseado
6.2. Extracción líquido-líquido
6.2.1. Fundamento teórico
6.2.2. Procedimiento experimental
6.3. Extracción
6.3.1. Elección del disolvente
6.3.2. Orden de las fases
6.4. Lavado de disoluciones orgánicas
6.5. Extracción ácido-base
6.6. Emulsiones
6.7. Extracción líquido-líquido en continuo
6.8. Extracción sólido-líquido en continuo
Bibliografía
7. SECADO Y FILTRACIÓN
7.1. Secado: eliminación de restos de agua
7.1.1. Agentes desecantes
7.1.2. Secado de líquidos
7.1.3. Secado de disoluciones orgánicas
7.1.4. Secado de sólidos
7.2. Secado: eliminación de trazas de disolvente
7.3. Filtración
7.3.1. Filtración por gravedad
7.3.2. Filtración a presión reducida
7.3.3. Filtración sobre celita
7.3.4. Filtración a pequeña escala con pipeta Pasteur
7.3.5. Filtración bajo atmósfera inerte
Bibliografía
8. DESTILACIÓN
8.1. Introducción
8.2. Fundamento teórico
8.2.1. Evaporación
8.2.2. Presión de vapor
8.2.3. Ebullición
8.3. Destilación de un líquido puro
8.4. Destilación de mezclas de líquidos
8.4.1. Mezclas de líquidos miscibles
8.4.2. Azeótropos
8.4.3. Mezclas de líquidos inmiscibles
8.5. Procedimiento experimental
8.5.1. Generalidades
8.5.2. Destilación sencilla
8.5.3. Destilación fraccionada
8.5.4. Destilación con spinning-band
8.5.5. Destilación a vacío
8.5.6. Destilación en rotavapor
8.5.7. Destilación en horno de bolas
8.5.8. Destilación bajo atmósfera inerte
8.5.9. Destilación en corriente de vapor
Bibliografía
9. CRISTALIZACIÓN Y SUBLIMACIÓN
9.1. Cristalización
9.1.1. Elección del disolvente
9.1.2. Procedimiento experimental
9.1.3. Cristalización en mezcla de disolventes
9.1.4. Otras técnicas
9.2. Punto de fusión
9.2.1. Fundamento teórico
9.2.2. Procedimiento experimental
9.3. Sublimación
9.3.1. Fundamento teórico
9.3.2. Procedimiento experimental
Bibliografía
10. CROMATOGRAFÍA
10.1. Introducción
10.2. Tipos de cromatografía
10.3. Cromatografía de adsorción
10.3.1. Fase estacionaria
10.3.2. Fase móvil
10.3.3. Retención .
10.3.4. Cromatografía analítica en capa fina
10.3.5. Cromatografía preparativa en placa
10.3.6. Cromatografía en columna
10.4. Cromatografía de partición
10.4.1. Fundamento teórico
10.4.2. Tipos de cromatografía de partición
10.4.3. Procedimiento experimental
10.5. Cromatografía de intercambio iónico
10.5.1. Fundamento teórico
10.5.2. Procedimiento experimental
Bibliografía
11. CROMATOGRAFÍA DE GASES Y HPLC
11.1. Introducción
11.2. Parámetros básicos comunes en GC y HPLC
11.2.1. Factor de capacidad
11.2.2. Selectividad
11.2.3. Eficacia
11.2.4. Resolución
11.3. Cromatografía de gases
11.3.1. Gas portador
11.3.2. Columnas
11.3.3. Inyector
11.3.4. Temperatura
11.3.5. Detector
11.3.6. Procedimiento experimental
11.4. HPLC
11.4.1. Fase móvil
11.4.2. Columnas
11.4.3. Bomba
11.4.4. Inyector
11.4.5. Detector
11.5. Aplicaciones de GC y HPLC
11.5.1. Análisis cualitativo
11.5.2. Análisis cuantitativo
Bibliografía
12. PREPARACIÓN DE MUESTRAS PARA ANÁLISIS
12.1. Introducción
12.2. Espectrofotometría infrarroja
12.2.1. Muestras líquidas y en disolución
12.2.2. Muestras sólidas
12.3. Espectrofotometría ultravioleta y visible
12.4. Resonancia magnética nuclear
12.4.1. Disolventes deuterados
12.4.2. Preparación de la muestra
12.4.3. Tabulación de los datos
12.5. Espectrometría de masas
12.6. Rotación óptica
12.7. Análisis de difracción de Rayos X
Bibliografía
13. EL CUADERNO DE LABORATORIO
13.1. Introducción
13.2. Recomendaciones generales
13.3. Contenido del cuaderno de técnicas experimentales
13.4. Contenido del cuaderno de síntesis orgánica
13.5. El cuaderno de laboratorio en la industria
13.6. El cuaderno electrónico
Bibliografía
14. BÚSQUEDA DE DATOS EN LA BIBLIOGRAFÍA
14.1. Introducción
14.2. Tablas de datos
14.3. Tratados y enciclopedias
14.4. Artículos de revisión
14.5. Bases de datos
14.5.1. Web of Knowledge
14.5.2. Reaxys
14.5.3. Scifinder
14.6. Ejemplos prácticos de búsquedas bibliográficas (Scifinder)
14.6.1. Búsqueda de un método de síntesis para la nifedipina
14.6.2. Descripción del registro de la nifedipina
14.7. Bibliografía primaria
14.7.1. Revistas científicas
14.7.2. Patentes
Bibliografía
ÍNDICE DE MATERIAS .
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